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應用分享丨全反射X射(shè)線光(guāng)譜儀檢測大米中(zhōng)砷元素的含量

發布時間:2025-04-25瀏(liú)覽:1698

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       民以(yǐ)食(shí)為天,全球(qiú)約(yuē)有一半的人(rén)口每天以米飯作為主食,相較於其他植物性食(shí)物,大米中的無機砷含量可能要比其他穀物類食物(wù)高出十幾倍。

       因此,普遍認為大米是人們飲食中無機砷(shēn)的主要來源。研(yán)究表(biǎo)明,長期接觸砷會導致膀(bǎng)胱(guāng)、肺、皮膚(fū)和前(qián)列腺癌,以及(jí)心髒病。隨著(zhe)許多國家即將實施的新的食品法規,對大米產品中砷含量(liàng)的常規監測需求(qiú)日益增加。

       全反射X射線熒光光譜(TXRF)作為一種高效可靠的痕量元素分析方法,特別適合小型實驗室或在偏(piān)遠地(dì)區對於大米中無機砷含(hán)量的快速(sù)篩查(chá)分析。

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那(nà)麽大(dà)家關心的(de)問題來了,為(wéi)什麽大米中含有較高的砷As?

       砷(As)在元素周期表中與氮和磷同屬一個族,因此砷的化學性(xìng)質在很多方麵與這兩種重(chóng)要的營養元素相似。這可能是許多(duō)海洋生物以(yǐ)及海洋藻類和植物中砷含量較高(gāo)的原因(yīn)。

       砷(As)在全球(qiú)範圍內自然存在於土壤和水中。地下水作為(wéi)飲用水的重要來源,地下水中砷的濃度(dù)通常低於10ug/L(ppb),但在某些地區可以甚至可以(yǐ)高達5000ug/L。因(yīn)為喜馬拉雅山脈的岩石(shí)中砷(As)具有較高的As含(hán)量,恒河等河流會(huì)將其(qí)攜帶到印度、孟加(jiā)拉(lā)國和其他亞洲國家的人口密集平原。

       全球(qiú)約有80%的水稻(dào)是在水田中收獲的(de)(見表1中的前五大水稻生產國(guó)),這導致水稻對砷的吸收量是其他穀物的十多倍。此外,水淹使(shǐ)得土壤條件變(biàn)得厭(yàn)氧,這會導致砷從結合(hé)的穩定形式轉化為更活躍的形式。水稻的無機砷濃度通常在0.1至0.4mg/kg。盡(jìn)管魚類和其他海產品通常含有更高的總砷濃度,但(dàn)其中大部分轉化為毒性較低或無(wú)毒的有機形態。

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實驗內容(róng):

       盡管已(yǐ)有多種分析技術已被用於測(cè)定大(dà)米中(zhōng)的砷含量,但人(rén)們(men)迫切需要(yào)一(yī)種製(zhì)樣簡單、易於日常操作的分析方法。特別是在發展中國家和偏遠地(dì)區,日常檢測大米中的砷(shēn)含(hán)量(liàng)變得尤為重要,這要求在(zài)日常分析(xī)中要盡可能避免繁雜的樣品處理步驟、頻繁的設備校準過程和重複性的數據分析。

       近年來,全反射X射線熒光光(guāng)譜(TXRF)技術因其在(zài)環境和食品樣本中測量微量元素的(de)高效性和便(biàn)捷性廣(guǎng)受關注。本實驗中,研究人員對 NIST 1568a 和 NIST 1568b米粉標準樣品以及(jí)來自東南亞(yà)和(hé)澳大利亞不同的 12 個大米樣(yàng)品通過布魯(lǔ)克(kè)全反射X射線熒光光譜儀(TXRF)S2 PICOFOX進行了分析,並且與ICP-MS結果做了對比。

全(quán)反射XRF測試樣品製備簡單,無(wú)需消解以及耗材,本案例中樣品製備過程如下:

1.研磨> 2.稱量> 3.加入曲拉通製成懸浮液> 4.添加內標(biāo)> 5.振蕩搖勻> 6.滴至載樣玻片>7.加熱烘幹>8.開始測試

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實驗結果:

       下圖為(wéi)全反射XRF測試NIST 1568a的能(néng)量(liàng)範圍 >8kev光譜放大圖(tú), 這是全反射測試大(dà)米樣品的典型光譜(pǔ)圖,從圖中可(kě)以看到微(wēi)量的As砷(shēn)的明(míng)顯特征譜峰。此(cǐ)外,全反射還(hái)能夠同時檢測(cè)大米中的主量元素(P、S、Cl、K、Ca)以及其(qí)他痕量元素(Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Ba、Hg)。

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       下圖對(duì)比了12個(gè)大(dà)米樣品和兩個NIST 標準樣的TXRF測量結果和(hé)ICP-MS數據。考慮到數值的標準偏差,TXRF的大米樣品中(zhōng)各元素結果與標準樣品的參考值具(jù)有很好地(dì)一(yī)致性。對於12個各地大米(mǐ)樣品的ICP-MS數據,沒有提供標準偏差。但TXRF測試值與ICP-MS數據也相符,即使在低於0.2 ppm的濃度範圍內也是如此。

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       上圖中還展示了歐盟和中國相關法律規定的(de)可接受砷含量水平。從圖中可以看出TXRF在大米中As的檢出限4到5倍低於該控製線,因此完全可(kě)以使用TXRF作為一種日常分析手段對大米中(zhōng)砷(shēn)的含量進行監控(kòng)篩查。

實驗結論:

       由於出色的痕量元素檢測(cè)靈敏度,全反射X射線(xiàn)熒光光譜(TXRF)是測(cè)定大米產品中砷含量的優(yōu)選方(fāng)法。它為控製砷含量(liàng)以符合法(fǎ)定限值提(tí)供了快速且低(dī)成本高效益的解(jiě)決方案(àn)。這項技術適合小型實驗室,並且對於發展(zhǎn)中國家是一(yī)種(zhǒng)寶貴的分析技術。

       與原子吸收光譜(AAS)、電感耦合(hé)等離子(zǐ)體光學發射光譜(pǔ)(ICP-OES)和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)相比,全反射X射線(xiàn)光譜儀S2 PICOFOX具有以下優勢:

·   樣品製備簡單,無需消解

·   使用成本低

·   體積小巧,設計緊湊,能夠配(pèi)合移動(dòng)測樣車實(shí)現現場(chǎng)檢(jiǎn)測

·   無需安裝配備排氣(qì)和氣體供應的複雜實驗室基礎設施(shī)

·   操作(zuò)簡單易上手,設備免維護


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