差式掃描量熱儀（yí）（DSC）測量的是與材料內部轉變相關溫度的（de）關係，其應用領域廣，目前在製藥、食品、高分子材料、金屬等（děng）領域都有廣（guǎng）泛應用。本篇主要介紹日本理學差式掃描量熱儀Vesta在高分子材料PEEK中對於玻璃化轉變、冷結晶、相轉變、熔融等研（yán）究。 

       PEEK（聚醚醚酮）是一種線性芳香族高分子材料，其（qí）合成的PEEK樹（shù）脂是一種特種工程塑料，與其它（tā）特（tè）種工程塑料相比，具有（yǒu）更多的顯著優勢，目前（qián）主要用（yòng）於核（hé）工程（chéng）及航空領域等方向。

       以下是使用日本理學差式掃描量熱儀Vesta對PEEK材料的實驗數據

樣品（pǐn）信（xìn）息

采用PEEK材料，稱重6.9mg

測試條件

線性升溫（20℃/min）至（zhì）400℃

線（xiàn）性（xìng）降溫（10℃/min）

測試氣氛為氮氣。

測試過程及分析

按照要求設定溫度程序，主要（yào）分為三個階段：1次升溫、降溫、2次升溫。

· 1次（cì）升溫:20℃/min，室溫-400℃

· 降溫階段：400℃-80℃

· 2次升溫（wēn）：20℃/min，80℃-400℃

橫坐標為時間的DSC曲線

橫坐標為溫度的DSC曲線

· 1次升溫和2次升溫差異說明：

· 玻璃化差異：1次升溫玻璃化轉變時伴有焓馳豫產（chǎn）生（shēng）的吸熱峰，這（zhè）與樣品的熱曆史有關。

· 2次升溫玻璃（lí）化轉變時無焓馳豫產生的吸熱峰，與通過玻璃化溫度時的（de）冷卻速率有關，冷卻速率越慢（màn），在玻璃化轉變溫度以下溫區內保持時間越長，吸熱峰便越大。

· 熔融吸熱峰差異源於結晶度差異。

1次升（shēng）溫DSC數據（jù）

結晶度通（tōng）常按下列公式進（jìn）行計算，要知道樣品晶體熔融熱焓，就可以計算出樣品（pǐn）的結晶度。

· 結晶度（dù）/=（熔融峰麵積熱焓-冷結晶麵積熱（rè）焓）/結晶材料的理（lǐ）論熔融熱焓

· 玻璃化外推（tuī）起始溫度Tig=150.4℃

· 熔融吸熱外推起始溫度（dù）Ti=318.6℃

· 熔融峰麵積熱焓=34.65J/g

降溫階段DSC數據

· 結晶化（huà）放熱峰外推起始溫度Ti=295.3℃

· 結晶化（huà）放（fàng）熱峰麵積熱焓=39.2J/g

二次（cì）升溫DSC數據

2次升溫時，在340℃附近主熔融峰吸收峰前有一微弱的吸收（shōu）峰，外推（tuī）起始溫度以微弱熔融峰（fēng）起算。

· 玻璃化外推（tuī）起始溫度Tig=149.9℃

· 熔融吸熱外（wài）推起始溫度Ti=286.4℃

· 熔融吸熱峰麵積熱焓=36.296J/

測（cè）試結論

· 按照設定程序，樣品進行的2次升溫。DSC曲線數據顯示，樣品在150℃存在玻璃化轉（zhuǎn）變。

· 1次升溫（wēn）DSC曲線顯示，玻（bō）璃化轉（zhuǎn）變過程伴隨（suí）有焓馳豫的吸（xī）熱峰，經過（guò）10℃/min的降溫處理後（hòu），在2次升溫DSC曲線中玻璃化轉變過程未觀察到焓馳豫的吸熱峰。

· 1次升溫與2次（cì）升溫DSC曲線中熔融吸熱峰和外推起（qǐ）始溫度的差異（yì）與樣品結晶程度和（hé）冷卻條件（jiàn）有關。

       差式掃描量熱儀在（zài）高分子材料中廣（guǎng）泛應用，能夠的（de）體現出材料內部轉變相關溫度的關係。以此來驗證高分子材料在（zài）實際應用中是否能夠滿足實際需求。差式掃描量熱（rè）儀同樣也廣泛應用（yòng）於藥物分析及食品方向，例如運用差式掃描量熱儀（yí）來測量藥物熱焓和溫度（dù）隨程序溫控的變化，可以研究藥物的純度、藥（yào）物的多晶及穩態，形態等等。

       有對我們設備或者實驗感興趣的各位老師，可以與我們取（qǔ）得聯係，以便後續的（de）技術交流以（yǐ）及現場測樣。